Технические характеристики

• Метод измерения                               определение потери массы при сушке
• Масса пробы, г                                    5-70
• Диапазон измерений                          содержание влажных / твердых компонентов, %: 0,0~100
• вес, г: 0,000 ~ 69,995, свыше 70 г., на дисплее отображается «Weight Check»
• Температура, °С                                 0~200
• Погрешность                                       ± 0,1% (5 г или больше)
• Автоматический режим измерения 
• Формат вывода данных                    цифровой жидкокристаллический дисплей
• Источник нагревания, Вт                  инфракрасная электрическая лампа, 185
• Источник питания, В                         220/50–60 Гц
• Габариты, мм                                     210×320×305
• Масса, кг                                              3
• Автоматическое тарирование при 30-секундных интервалах   
• Печатающее устройство VZ-330     заказывается дополнительно

 

ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ.

ЗЕРНО И ЗЕРНОПРОДУКТЫ.

МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ ВЛАЖНОСТИ С ПОМОЩЬЮ ВЛАГОМЕРА ТЕРМОГРАВИМЕТРИЧЕСКОГО ИНФРАКРАСНОГО FD

1 Область применения

1.1 Настоящая методика распространяется на зерно и зернопродукты и устанавливает инфракрасный термогравиметрический метод определения влажности с использованием влагомеров FD 720 и FD 610, производства фирмы «Kett Electric Laboratory», Япония.

1.2 Методика предназначена для определения влажности при контроле технологических процессов и готовой продукции в следующих зерновых культурах и продуктах их переработки:

• зерно пшеницы;
• рожь и ржаная мука;
• гречиха и крупа гречневая;
• ячмень и крупа ячменная;
• просо и пшено;
• овес, крупа овсяная и овсяные хлопья;
• зерно и мука кукурузы;
• мука пшеничная, крупа манная;
• рис;
• горох.

1.3 Положения разделов 9 – 12 и приложений А, Б и В, настоящей методики могут быть использованы при разработке и аттестации методик выполнения измерений веществ и материалов, не включенных в 1.2.

2 Нормативные ссылки

В настоящей методике использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р 8.563–96  Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений

ГОСТ Р ИСО 5725-1–2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

ГОСТ Р ИСО 5725-5–2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 5. Альтернативные методы определения прецизионности стандартного метода измерений

ГОСТ Р ИСО 5725-6–2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ 8.581–2001 Государственная система обеспечения единства измерений. Установки для измерений влажности зерна и зернопродуктов воздушно-тепловые. Методика поверки

ГОСТ 9404–88 Мука и отруби. Метод определения влажности

ГОСТ 13586.3–83 Зерно. Метод отбора проб

ГОСТ 13586.5–93 Зерно. Метод определения влажности

ГОСТ 26312.1–84 Крупа. Правила приемки и методы отбора проб

ГОСТ 26312.7–88 Крупа. Метод определения влажности

ГОСТ 27668–88 Мука и отруби. Приёмка и методы отбора проб

ГОСТ 29027–91 Влагомеры твердых и сыпучих веществ. Общие технические требования и методы испытаний

МИ 2335–2003 Рекомендация. Государственная система обеспечения единства измерений. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

3 Определения, обозначения и сокращения

                В настоящей методике использованы определения и обозначения с учетом требований ГОСТ 29027, ГОСТ Р 8.563.

                В настоящей методике использованы следующие сокращения:

ИК ТГ влагомер – влагомер термогравиметрический инфракрасный FD 720, FD 610,

ИК ТГ метод  – инфракрасный термогравиметрический метод, 

МВИ – методика выполнения измерений.

4 Метод измерений

4.1 ИК ТГ метод определения влажности основан на измерении массы образца вещества до и после его высушивания под действием инфракрасного излучения.

Особенностью ИК ТГ метода является необходимость задания конкретных параметров режима измерений (температуры и времени высушивания, массы образца), обеспечивающих полное удаление влаги из образца вещества без его разложения.

4.2 Параметры режима сушки ИК ТГ влагомера выбираются в соответствии с Приложениями А и Б.

5 Диапазоны измерений влажности и характеристики погрешности результатов измерений

5.1 ИК ТГ метод обеспечивает получение результатов измерений влажности зерна и зернопродуктов влагомером термогравиметрическим инфракрасным FD 720 в диапазонах измерений и с абсолютными погрешностями измерений при доверительной вероятности Р=0,95, приведенными в Таблице 1.

 

Таблица 1

Зерновые культуры и продукты их переработки	Диапазон измерений, %	Показатель повторяемости (среднеквадратическое отклонение повторяемости),	Показатель воспроизводимости (среднеквадратическое отклонение воспроизводимости),	Показатель точности (границы, в которых находится абсолютная погрешность измерения с вероятностью Р=0,95), ±?, %
Зерно	9,00 – 17,00*	0,09	0,13	0,2
Мука	10,00 – 18,00	0,07	0,09	0,2
Крупа	7,00 – 21,00	0,09	0,13	0,2
* Допускается измерение ИК ТГ методом зерна, влажностью более 17% с предварительным подсушиванием по ГОСТ 13586.3, либо при специальной пробоподготовке, регламентированной в специально разработанной МВИ для ИК ТГ влагомера.

5.2 ИК ТГ метод обеспечивает получение результатов измерений влажности зерна и зернопродуктов влагомером термогравиметрическим инфракрасным FD 610 в диапазонах измерений и с абсолютными погрешностями измерений при доверительной вероятности Р=0,95, приведенными в Таблице 2.

Таблица 2

Зерновые культуры и продукты их переработки	Диапазон измерений, %	Показатель повторяемости (среднеквадратическое отклонение повторяемости),	Показатель воспроизводимости (среднеквадратическое отклонение воспроизводимости),	Показатель точности (границы, в которых находится абсолютная погрешность измерения с вероятностью Р=0,95), ±?, %
Зерно	9,00 – 17,00*	0,13	0,14	0,5
Мука	10,00 – 18,00	0,09	0,11	0,3
Крупа	7,00 – 21,00	0,13	0,14	0,5
* Допускается измерение ИК ТГ методом зерна, влажностью более 17% с предварительным подсушиванием по ГОСТ 13586.3, либо при специальной пробоподготовке, регламентированной в специально разработанной МВИ для ИК ТГ влагомера.

 

5.3 По мере накопления информации в процессе внутреннего контроля и по результатам участия в межлабораторных экспериментах показатели качества результатов измерений по настоящей МВИ при ее реализации в конкретной лаборатории могут быть уточнены с учетом фактически обеспечиваемых лабораторией значений с оформлением протокола по форме Б.5 МИ 2335.

6 Условия выполнения измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

                температура окружающего воздуха, ?С ………………25+5,

                относительная влажность воздуха, % ………………...65+15.

Рабочее место при выполнении измерений влажности зерна и зернопродуктов ИК ТГ методом должно быть защищено от воздушных потоков и вибраций; вблизи рабочего места не должно быть источников магнитных полей.

7 Средства измерений и вспомогательное оборудование, используемое при выполнении измерений

7.1 Получение результата измерения влажности с характеристиками абсолютной погрешности, указанными в Таблице 1 настоящей методики, обеспечиваются при выполнении измерений ИК ТГ влагомером.

7.2 Вспомогательное оборудование, используемое при подготовке проб зерна и зернопродуктов к измерениям ИК ТГ методом:

- мельница лабораторная, изготовленная из не поглощающего влагу материала, с возможно меньшим «мертвым» пространством; позволяющая быстро размолоть пробу без заметного повышения температуры, и, по возможности, без контакта пробы с окружающей средой.

- непроницаемые для влаги и воздуха контейнеры, снабженные герметичными крышками.

7.3 Контейнеры для переноса отобранных проб и хранения подготовленных проб зерна и зернопродуктов должны быть подобраны таким образом, чтобы проба зерна и зернопродуктов заполняла емкость не менее, чем на 80% ее вместимости.

8 Требования к квалификации операторов и безопасности

Выполнение измерений должен проводить инженер-химик, техник или лаборант не ниже 4-го разряда, имеющий высшее или специальное образование, опыт работы в химической лаборатории и изучивший техническую документацию на влагомер.

9 Подготовка к выполнению измерений

9.1 Отбор проб зерна и зернопродуктов производится в соответствии с ГОСТ 13586.3, ГОСТ 27668, ГОСТ 26312.1. Проба отбирается массой не менее 50 г; сразу же помещается в контейнер, снабжается информацией о способе ее взятия и хранения до проведения измерений. Пробы, предназначенные для определения влажности следует хранить и транспортировать при температуре ниже 15 ?С, защищая от прямого солнечного света и влаги.

9.2 Подготовка проб осуществляется в соответствии с ГОСТ 13586.5, ГОСТ 26312.7 со следующими дополнениями:

- Из общей пробы зерна выделяют навеску массой 30 – 50 г для определения влажности, затем пробу очищают от инородных минеральных и органических включений и  тщательно перемешивают.

- Перед измерением анализируемые пробы зерна и крупы должны быть размолоты на мельнице до состояния муки.

- Время размола:

пшеница, ячмень, рожь, овес, рис – 60 с;

просо 30 с.

Крупность размола контролируется в соответствии с ГОСТ 13586.5 и ГОСТ 26312.7.

- Размолотые пробы зерна, крупы и отобранные для анализа пробы муки помещаются в емкости с плотно закрывающимися крышками. Непосредственно перед измерением влажности пробы тщательно перемешивают.

9.3 ИК ТГ влагомер подготавливается к работе в соответствии с руководством по эксплуатации.

9.4 Устанавливают для анализируемого вещества программу сушки, содержащую параметры измерений (температуру и критерий остановки сушки) рекомендуемые параметры указаны в Таблицах 3 - 4.

Примечание – допускается проводить анализ при режимах сушки, отличных от указанных в Таблицах 3-4, при условии проведенных экспериментов в соответствии с приложением Б.

Таблица 3 – Рекомендуемые режимы высушивания зерна и зернопродуктов на ИК ТГ влагомере FD 720

 

 

Таблица 4 – Рекомендуемые режимы высушивания зерна и зернопродуктов на ИК ТГ влагомере FD 610

 

10 Выполнение измерений

10.1 Условия выполнения измерений – по разделу 6.

10.2 При определении влажности зерна и зернопродуктов с использованием ИК ТГ влагомера выполняют следующие основные операции:

-          проверяют соответствие установленных в программе прибора параметров измерений рекомендуемым параметрам для анализируемого вещества по Таблицам 3 - 4;

-          в тарелку помещают сухую и чистую подстилку для проб из комплекта ИК ТГ влагомера и обнуляют ее массу нажатием кнопки «TARE»;

-          помещают навеску массой около 5,00 г, ориентируясь по показаниям электронного табло ИК ТГ влагомера;

-          если навеска распределена по площади кюветы неравномерно, то производят распределение ребром лопаточки;

-          закрывают крышку ИК ТГ влагомера и нажимают кнопку «START» для запуска процесса сушки.

10.3 После окончания сушки считывают результат измерения с электронного табло ИК ТГ влагомера.

11 Обработка и оформление результатов измерений

11.1 Определение убыли массы навески в процессе сушки, математическая обработка и вычисление влажности пробы осуществляется автоматически ИК ТГ влагомером с выдачей результата единичного определения влажности на электронном табло ИК ТГ влагомера.

11.2 Настоящая МВИ влажности при проведении рутинных анализов предполагает получение результата измерения по единичному определению.

11.3 При проведении контрольных анализов результат измерений получают как среднее арифметическое результатов двух или трех параллельных определений.

Примечание – специфика ИК ТГ метода определения влажности с использованием экспрессных ИК ТГ влагомеров такова, что в качестве параллельных определений рассматриваются последовательно проведенные анализы навесок, отобранных из одной и той же пробы.

11.4 Проверка приемлемости результатов определений, полученных в условиях повторяемости в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-6, проводится в следующей последовательности

Если абсолютное расхождение между результатами параллельных определений, полученными в условиях повторяемости, не превышает значения предела повторяемости (r), приведенного в Таблицах 5 - 6, то за результат измерения принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

Таблица 5  – Пределы повторяемости и воспроизводимости при измерениях влажности с использованием влагомера термогравиметрического инфракрасного FD 720 при уровне вероятности Р=0,95

 

Таблица 6  – Пределы повторяемости и воспроизводимости при измерениях влажности с использованием влагомера термогравиметрического инфракрасного FD 610 при уровне вероятности Р=0,95

 

Если абсолютное расхождение превышает предел повторяемости r, необходимо получить еще один результат.

Если диапазон (X_max-X_min) результатов трех измерений меньше или равен по значению критическому диапазону CR_0,95(3) для уровня вероятности 95% и числе определений n=3, то в качестве окончательного результата указывают среднее арифметическое значение результатов трех измерений. Значения критического диапазона для n = 3  находят по формуле

CR_0,95(n) = f(n)s_r,                                                                                              (1)

где f(n) – коэффициент критического диапазона для числа измерений 3, равный 3,3;

 s_r – стандартное отклонение повторяемости по Таблицам 1 – 2.

Если диапазон результатов трех определений больше критического диапазона по (1), выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и повторяют выполнение измерений влажности в соответствии с требованиями разделов 9 и 10.

Примечание – Наиболее частой причиной превышения пределов повторяемости при измерении влажности является несоблюдение процедур подготовки и хранения однородных проб, а также проведения последовательных анализов.

11.5 Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости, в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-6, проводится в следующей последовательности.

Проверку проводят при получении результатов измерений двумя лабораториями. При этом образцы для выполнения измерений должны быть однородны, их количество должно быть подготовлено с необходимым для возможных повторных измерений резервом.

Каждая лаборатория получает результаты двух параллельных определений и проводит проверку приемлемости по 11.4.

Совместимость окончательных результатов измерений, полученных двумя лабораториями, проверяют, сравнивая абсолютное расхождение между двумя средними результатами измерений, с критической разностью :

где ,                                                                              (2)

                где r, R – пределы повторяемости и воспроизводимости по Таблицах 5 - 6.

Если критическая разность превышена, то выполняют процедуры, изложенные в 5.3.3

Если критическая разность превышена, то выполняют процедуры, изложенные в 5.3.3 ГОСТ Р ИСО 5725-6.

11.6 Оформление результатов измерений влажности.

Результат измерения влажности представляют в виде:

W_изм ± D, % , Р=0,95

где W_изм – результат измерений влажности, %

D – границы абсолютной погрешности измерений,  %.

Значения влажности анализируемого продукта вычисляют и записывают до второго десятичного знака.

12 Контроль погрешности результатов измерений

12.1 Контроль повторяемости результатов измерений влажности

При контроле повторяемости определяют абсолютное расхождение между результатами двух последовательных определений влажности ИК ТГ методом, и сравнивают с пределом повторяемости – r, указанным в Таблицах 5 - 6

,                                                                                                 (3)

где  - результаты первичного и повторного измерений влажности соответственно, %.

Если абсолютное расхождение превышает r, то проводят еще два измерения, тщательно контролируя условия подготовки проб и процедуру выполнения измерений.

12.2 Контроль погрешности результатов измерений влажности зерна и зернопродуктов ИК ТГ методом.

Контроль погрешности результатов измерений влажности зерна и зернопродуктов ИК ТГ методом проводят с использованием методики сравнения

Роль средств контроля выполняют рабочие пробы. В качестве методики сравнения по ГОСТ Р 8.563 (Приложение Б)  выбирают воздушно-тепловой метод, регламентированный одним из следующих стандартов:

ГОСТ 13586.5 при контроле погрешности  результатов измерений влажности зерна;

ГОСТ 9404 при контроле погрешности результатов измерений влажности муки;

ГОСТ 26312.7 при контроле погрешности результатов измерений влажности крупы.

Контроль погрешности результатов измерений влажности с применением методики сравнения состоит в сравнении результатов контрольных измерений одной и той же пробы ИК ТГ методом ( ) и по методике сравнения ( )

Результат контрольной процедуры КК рассчитывают по формуле:

                                                                                     (4)

Процедуру проведения контрольного измерения признают удовлетворительной, если:

                                                                                                (5)

D ?приведены в Таблицах 1 - 2.

При невыполнении условия (5) повторяют измерения с использованием другой пробы. При повторном невыполнении условия (5) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их.

Примечание – Наиболее частой причиной превышения погрешности при измерении влажности является необходимость корректировки режимов сушки, используя Приложения А и Б.

12.3 Результаты измерений, полученные при контроле погрешности результатов измерений, могут быть использованы при реализации контроля стабильности результатов измерений влажности ИК ТГ методом.

12.4 Контроль стабильности результатов измерений влажности зерна и зернопродуктов с использованием ТГ ИК влагомера рекомендуется проводить в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-6 с использованием карт Шухарта, либо в соответствии с МИ 2335, процедуры контроля и их периодичность указывают в соответствующем Руководстве по качеству или в контракте на поставку продукции. Если такая периодичность не указана, рекомендации по выбору числа контрольных процедур в зависимости от объема анализируемых проб изложены в 6.1 МИ 2335.

12.5 Параметры контрольных карт для контроля стабильности повторяемости

Расхождение между результатами параллельных определений:

Средняя линия:                ,                                                                                        (6)

где  - по Таблицам 1 - 2,  - коэффициент для расчета средней линии, =1,128 при числе параллельных определений, равном двум.

Пределы действия:                         ,                                                       (7)

Пределы предупреждения:          ,                                             (8)

В (7) и (8) коэффициенты для расчетов пределов действия и предупреждения приведены для числа параллельных определений, равного двум.

12.6 Параметры контрольных карт для контроля стабильности погрешности

Для определения параметров контрольных карт для контроля стабильности погрешности рассчитывают стандартное отклонение погрешности по формуле:

,                                                                                                      (9)

 где D – границы абсолютной погрешности измерений,  %, по таблицам 1 - 2.

Пределы действия:

                                                                                               (10)

где n – число параллельных определений влажности.

Примечание – Допускается для определения параметров контрольной карты стандартное отклонение погрешности рассчитывать на основании результатов предыдущих периодов. В таком случае стандартное отклонение погрешности при реализации настоящей МВИ в конкретной лаборатории должно быть меньше значения, полученного по формуле (9).

12.7 Заполнение и интерпретация контрольных карт Шухарта

При построении контрольных карт Шухарта по оси ординат откладывают результат проведения контрольной процедуры: w – при реализации контроля стабильности повторяемости,  – при реализации контроля стабильности погрешности. По оси абсцисс – дату (либо порядковый номер) проведения анализа.

12.7.1 Сигналом к возможному нарушению стабильности процесса измерений влажности ИК ТГ влагомером служит появление на контрольной карте следующих признаков:

одна точка вышла за пределы действия; все точки подряд находятся по одну сторону от средней линии; шесть возрастающих (убывающих) точек подряд.

Более подробно анализ стабильности процесса описан в ГОСТ Р 50779.42.

12.7.2 Если наблюдается хотя бы один из вышеперечисленных пунктов, необходимо проверить следующие условия:

подготовка и хранение проб, предназначенных для определения влажности;

при измельчении проб следует помнить, что при длительном размоле возможна потеря влаги пробы за счет разогревания;

выполнение измерений стандартными методами (методиками сравнения);

выполнение процедуры измерений по настоящей МВИ;

требования к условиям эксплуатации ИК ТГ влагомера и его метрологические характеристики (при необходимости, проведение «Калибровки весоизмерительной системы» в соответствие с РЭ на ИК ТГ влагомер).

Внимание: Если все условия по 12.7.2 выполнены, но при этом по контрольным картам Шухарта одного из продуктов наблюдается систематическое отклонение результатов измерений влажности на ИК ТГ влагомере от метода воздушно-тепловой сушки, необходимо изменить режим сушки и вновь провести серию контрольных измерений на нескольких различных пробах продукта. Рекомендации по планированию эксперимента при выборе режимов сушки вещества на ИК ТГ влагомере приведены в Приложении Б.

12.8 Пример процедуры контроля стабильности с использованием методики равнения приведен в Приложении В.

 

ПРИЛОЖЕНИЕ А

(обязательное)

Особенности нагрева зерна и зернопродуктов под действием ИК излучения

Инфракрасное излучение является областью оптического диапазона электромагнитного излучения. Спектр от 760 нм и до примерно 1 мм.

Инфракрасные излучатели отличаются способами генерирования излучения, диапазоном спектра, материалом, температурой и формой тела накала.

По температуре тела нагрева источники инфракрасного излучения разделяют на светлые и темные температурные излучатели с телом накала в стеклянной и металлической оболочках. К светлым относят те, у которых температура тела накала выше 1 000 °С, а в испускаемом спектре значительную долю составляет видимое излучение. Это лампы накаливания, ламповые излучатели, газоразрядные дуговые лампы, электрические излучатели (зеркальные лампы). У темных инфракрасных излучателей, среди которых наиболее распространены электрические излучатели с керамической или металлической оболочкой, температура тела составляет не более 1 000 °С, а видимое излучение в спектре составляет доли процента.

Эффективный нагрев материала инфракрасным излучением достигается при совпадении максимума спектральной плотности падающего излучения с полосой наибольшего поглощения облучаемого материала.

Действие инфракрасного излучения является результатом его поглощения и проявляется в нагреве, удалении влаги и физико-химических превращениях, возникающих внутри облучаемых веществ.

При облучении зерна и зернопродуктов глубина проникновения инфракрасного излучения, являющаяся функцией поглощения, достигает нескольких миллиметров, в зависимости от содержания влаги в материале. Проникновение в более глубокие слои материала несущественно, что приводит к их меньшему нагреву и существенному снижению интенсивности выделения влаги из нижних слоев материала. Таким образом, одним из важнейших факторов является небольшая толщина слоя и необходимость равномерного распределения исследуемого образца материала. Кроме равномерного распределения слоя материала по поверхности подложки, необходима равномерность распределения влаги в материале, что достигается тонким измельчением и тщательным перемешиванием. Так же и оптические свойства материала, из которого сделана емкость для помещения измеряемого образца, существенно влияют на распределение температуры в слое, а, следовательно, и на процесс удаления влаги.

В подавляющем большинстве случае, используя нагрев, практически невозможно удалить всю влагу из зерна и зернопродуктов без выделения в то же самое время некоторых количеств других летучих веществ или без разложения некоторых компонентов с образованием и выделением влаги.

Однако прекращение уменьшения массы образца при нагреве не всегда отражает полное удаление влаги из него. При достаточно низком давлении паров воды, соответствующим температурам на данном этапе сушки, значительное количество воды может остаться в исследуемом материале. С повышением температуры давление паров растет, в результате чего выделяется дополнительное количество воды.

Поэтому использование инфракрасного излучения для нагрева вещества при реализации ИК ТГ метода измерений влажности требует оценки влияния инфракрасного излучения на материал образца. Выбор параметров режима измерений влажности осуществляется для каждого конкретного продукта ИК ТГ методом (температура и время высушивания, масса навески) с помощью ИК ТГ влагомера.

 

ПРИЛОЖЕНИЕ Б

(обязательное)

Рекомендации по корректировке режимов сушки на ИК ТГ влагомере

Целью работы является выбор таких режимов работы влагомера, чтобы получать результаты измерений, сопоставимые с теми, которые обеспечиваются стандартными методами воздушно-тепловой сушки.

Основными этапами работ являются следующие:

• · Определяют влажность подготовленной пробы стандартным (воздушно-тепловым методом) 
• · Выполняют несколько последовательных измерений влажности навесок, отобранных из одной и той же подготовленной к анализу пробы при следующих установках работы влагомера

-         автоматический режим сушки

-         масса пробы от 3 до 5 г, что соответствует высоте слоя от 2 до 5 мм

-         температуры несколько выше, чем для метода сушки в сушильном электрическом шкафу

• · В случае превышения предела повторяемости:

-         вновь проводят анализ, используя другие установки температуры (при обугливании пробы температуру сушки уменьшают, при длительном анализе - увеличивают)

-         при необходимости изменяют критерий остановки сушки на «полуавтоматический»

Необходимо также помнить основные источники погрешности при определении влажности ИК ТГ методом:

• · Пробы должны быть герметично закрыты в воздухонепроницаемых ёмкостях, поскольку:

-         теплые или легколетучие вещества очень быстро теряют свою влагу;

-         гигроскопическая влага из пробы может конденсироваться на стенках емкости;

-         перед каждым измерением пробу необходимо тщательно перемешивать.

• · При измельчении пробы необходимо избегать любого ее контакта с теплом: повышение температуры окружающей среды приводит к потере влаги.
• · При проведении многократных последовательных анализов на ИК ТГ влагомерах необходимо помнить, что встроенный в крышку прибора нагреватель – ИК излучатель, остывает медленно; и в процессе длительного нагружения проба может начать терять влагу, вследствие этого начальная масса пробы ИК ТГ влагомером будет зафиксирована неверно и полученный результат измерения влажности будет заниженный.

План экспериментов по выбору режимов сушки

Выбирается две пробы (№1 и №2) и проводится измерение стандартным методом, одновременно проводятся эксперименты на ИК ТГ влагомере. Результаты оформляются в виде Таблицы Б1.

Результаты, полученные в сушильном шкафу =13,46%  и =10,42%

Таблица Б1 – Примеры результатов, полученных при выборе температуры сушки

№ п/п	Результаты единичных определений на ИК ТГ влагомере, W, %		Режим работы ИК ТГ влагомера
	Проба №1	Проба №2
1	13,04	10,01	Standard drying, 120 °C, Окончание сушки:      automatic Масса навески:     (5,00 ± 0,15) г
2	12,92	9,67
3	12,98	9,98
4	13,00	9,57
	= 12,98 = - 0,475	= 9,81 = - 0,61
1	13,07	10,24	Standard drying, 130 °C, Окончание сушки:      automatic Масса навески:     (5,00 ± 0,15) г
2	13,11	10,00
3	13,29	10,31
4	13,02	10,11
	= 13,12 = - 0,33	= 10,17 = - 0,26
1	13,35	10,21	Standard drying, 135 °C, Окончание сушки:      automatic Масса навески:     (5,00 ± 0,15) г
2	13,59	10,67
3	13,28	10,49
4	13,71	10,41
	= 63,48 = 0,02	= 13,45 = 0,03

Дальнейшее повышение температуры сушки (до 140°C) приводит к завышению результатов измерений влажности на ИК ТГ влагомере, следовательно, температура сушки была выбрана верно. Изменять критерий остановки сушки относительно установленного по Таблице 2 настоящей методики, не рекомендуется.

На следующем этапе необходимо проверить характеристики случайной составляющей погрешности, для этого на двух различных пробах проводятся серии последовательных измерений на ИК ТГ влагомере (не менее 8). Результаты оформляются в виде Таблицы Б2.

 

Таблица Б2 – Таблица для оформления результатов, полученных при определении характеристик случайной составляющей погрешности.

№ п/п	Начальная температура, °С	Масса навески, г	Результаты единичных измерений влажности на ИК ТГ влагомере, %	Время анализа на ИК ТГ влагомере, мин	Результаты параллельных измерений влажности по ГОСТ, %
Проба №1
1
…
8
Проба №2
1
…

 

На следующем этапе необходимо проверить характеристики систематической составляющей погрешности, для этого на пробах в течение нескольких дней проводятся измерения каждой пробы по ГОСТ и на ИК ТГ влагомере, предпочтительнее проанализировать не менее 12 проб. Результаты оформляются в виде Таблицы Б3.

Таблица Б3 – Таблица для оформления результатов, полученных при определении характеристик погрешности при реализации данной методики в данной лаборатории.

№ п\п	Результаты параллельных определений на ИК ТГ влагомере		Результат измерения ИК ТГ влагомере	Результат измерения по ГОСТ	Оценка погрешности	Расхождение между результатами параллельных определений w
1
2
3
…
Расхождение между результатами параллельных определений: Оценка погрешности:

 

 

ПРИЛОЖЕНИЕ В

(рекомендуемое)

Пример построения контрольных карт Шухарта для контроля стабильности погрешности результатов измерений влажности с использованием метода сравнения.

Стабильность погрешности результатов измерений влажности ИК ТГ методом контролируют один раз в месяц с использованием метода сравнения.

В данном примере показан метод контроля стабильности погрешности результатов измерений влажности муки ИК ТГ методом. При контроле используются рабочие пробы муки. В качестве методики сравнения по ГОСТ Р 8.563 (Приложение Б)  выбран ГОСТ 9404.

Результаты контрольных процедур представлены в Таблице В.1.

Характеристика качества: влажность зерна Единица измерения: % Метод анализа инфракрасный термогравиметрический FD 710 Период с января по май 2003 г. Лаборатория: Технологическая лаборатория мукомольного завода
Дата (неделя) проведения анализа	Результаты параллельных определений ИК ТГ методом		Результат измерения ИК ТГ методом	Результат измерения по ГОСТ 9404	Оценка погрешности	Расхождение между результатами параллельных определений ИК ТГ методом w
	13,01	12,91	12,96	13,02	-0,06	0,10
	10,85	10,98	10,92	11,08	-0,17	0,13
	10,01	10,16	10,09	10,26	-0,17	0,15
	13,18	13,29	13,24	13,15	0,08	0,11
	12,85	12,7	12,78	12,59	0,18	0,15
	12,7	12,9	12,80	12,93	-0,13	0,20
	13,11	12,94	13,03	13,10	-0,08	0,17
	12,92	13,07	13,00	13,03	-0,03	0,15
	13,1	12,99	13,05	13,01	0,04	0,11
	12,84	12,97	12,91	12,86	0,05	0,13
	11,15	10,89	11,02	11,07	-0,05	0,26
	13,01	13,02	13,02	13,15	-0,14	0,01
	10,87	10,81	10,84	10,93	-0,09	0,06
	13,01	13,02	13,02	13,11	-0,09	0,01
	13,2	13,1	13,15	13,35	-0,20	0,10
	10,32	10,39	10,36	10,22	0,14	0,07
	13,1	13,19	13,15	13,20	-0,05	0,09
	12,73	12,98	12,86	12,96	-0,11	0,25
	13,52	13,34	13,43	13,40	0,03	0,18
	11,15	11,28	11,22	11,26	-0,04	0,13
	12,9	12,95	12,93	12,89	0,04	0,05
	10,58	10,69	10,64	10,53	0,11	0,11
Расхождение между результатами параллельных определений: Оценка погрешности:

 

Параметры контрольных карт рассчитаны по формулам (6) – (10).

Контрольные карты представлены на рис. В.1., В.2.

На карте, приведенной на рис. В.2., показан период, когда систематическая погрешность невелика. На карте, приведенной В.1, одна точка выше предела предупреждения. При повторении превышения предела предупреждения или возникновении одного из признаков, указанных в Б.2, необходимо выяснять причины этих отклонений.

 Рис. В.1 Контрольная карта для оценки повторяемости.